30年氟铝酸钾、氟铝酸钠生产厂家
氟铝酸钾的分析标准是什么目录
全氟酸钾的分析标准。
一、外观
氟酸钾为白色或灰白色粉末或结晶，无肉眼可见杂质。
二、氟含量。
含氟率是10.5 ~ 11.5%。
三、铝的含量。
氟酸钾的铝含量是13.5 ~ 14.5%。
四、钾的含量。
氟利酸钾含有4.5 ~ 5.5%的钾。
五、氧化铝的含量。
氧化铝酸钾含有20 - 22%的氧化铝。
六、硫酸根的含量
氟酸钾中硫酸根的含量不得超过0.2%。
七、水的不溶性含量
氟利酸钾中水溶性的含量不超过0.5%。
八、铝氟比
氟铝酸钾的铝氟比是1:2 -2.5。
九、干燥失重
氟酸钾在130℃干燥到一定重量的话，干燥失重不会超过1%。
十、灼热失重。
将氟铝酸钾在800℃灼烧到一定重量时，会失重3%以上。
硅酸盐中三氧化铝含量的测定方法有很多。
重量法包括磷酸铝法、8-羟基喹啉法、差减法等;滴定法有EDTA配位滴定法、氟酸钾滴定法、8-羟基磷酸铝溴酸盐滴定法等。
如果样品中含有的铝量比较少，也可以用可见光谱法来测量。一般的可见光谱法有铝试剂法、铬阿玛汀S法等。
3.4.5.1 EDTA配位滴定法
铝和EDTA形成无色稳定的配合物，但在室温下反应缓慢，只有在沸腾的溶液中才能迅速反应。
由于Al3+对二甲苯酚橙、铬黑T等常用金属指示剂均有封闭作用，故一般不直接用于滴定铝，而采用其滴定法或氟化物置换法，其中回滴定法最常用。
回弹滴定法的原理是:首先加入过量的EDTA，加热，将pH调节到4.5，煮沸，Al3+与EDTA完全反应。
pH=5 ~ 6时，以PAN(乙酰硝酸酯)为指示剂，用铜标准溶液滴定过量的EDTA，测定铝的含量。
3.4.5.2可见光谱。
分光测光法是国内外采用最广泛的铝分析方法，但传统测光法在测定环境中痕量铝时再现性不好，稳定性差，检测浓度范围窄。
近年来，随着一些高灵敏度、高选择性显色系统的出现，光谱学呈现出多元化的发展趋势，比较常用的可见光谱学有铬天青S法、铝试剂法、邻酚紫法、茜素磺胺法有酸钠法等。
有些方法有缺点。例如，测定精度差、操作繁琐、条件难以把握、试剂难以解决等。
铬天青S(CAS)具有测定微量铝灵敏度高和选择性好的特点，应用普遍。
在六次甲基四胺缓冲溶液(pH=5 ~ 6)的介质中，铝和铬S(CAS)进行显色反应，生成1:2的水溶性紫红色配合物。
该方法灵敏度高，可重复使用，可用于样品中低含量铝的测定。
1, ph=10时，与edta反应，结果变大，ph=5~6时，受酸效应的影响，不能与edta结合形成稳定的化合物，因此对结果没有影响。
2、不能。
酚酞变色范围是8.2 10.0，所以酚酞不能验碱不能验酸。
甲基红的变色范围是pH值4.6.5，从红色变成黄色。
由于盐酸中和溶液在终点前呈酸性，所以选择指示剂时必须使用滴定突越酸性单位内的，酚酞变色单位为碱性。
可以用pH值计或电位滴定。
3、lgK’MgY =8.7, lgK’mg-ebt =10.7, lgK’CaY =10.7, lgK’ca-ebt =5.4。
pH=10单独滴定钙离子时，使用铬黑指示器，ca-ebt的稳定性小，与ca-edta的稳定性差大，变色不敏感。
由于Ca-EDTA的稳定性大于Mg-EDTA，因此加入EBT后可与置换的Mg2+结合;加入EDTA会与溶液中的游离钙离子结合，在终点将mg-ebt变成mg-edta。终点由蓝色变成红色。
4、(1)水样hco3-、H2CO3含量高。
(2)水样中含铝离子、三价铁离子、Ti4+。
(3)水样中含有少量Co2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+、Mn2+。
(4)水样中Mg2+的含量很低。
5，酸性铬蓝K氯酚绿B指示剂。
水硬度的测定是测定水中的Ca离子和Mg离子，用钙指示器加入Ca离子，会对测定结果产生很大的影响。
测定二氧化硅的氟酸钾法，是在硅酸存在大量氟离子和钾离子的强酸性溶液中，与氟离子作用氟酸根sif6生成2-，再与钾离子作用生成氟酸钾(K2 sif6)而沉淀。
此沉淀物在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以使用酚酞作为指示剂，用NaOH标准溶液滴定直到溶液呈微红色为止作为终点。
其反应式如下。
sio32- + 6f - + 6h + sif62- + 3h2o
sif62- + 2k +K2 SiF6
K2 SiF6 + 3h2 O 2kf + H2 SiO3+ 4hf
4hf + NaOH NaF + H2 O
在上述反应中，1mol的sio32-变成4mol的HF, HF和NaOH反应的mol比是1:1。也就是说，消耗的每摩尔NaOH仅为SiO2的四分之一摩尔，根据这一关系可以计算出SiO2的含量。
要完全进行反应，首先需要将不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐转变为可溶性硅酸。其次要保证溶液有足够的酸度;还需要充足的氟离子和钾离子。
在水泥分析中，对溶于酸的样品不包括普通水泥熟料、纯熟料水泥以及酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。
不能用酸分解的样品以碳酸钾为溶剂使之熔融后分解。
其中用硝酸分解样品比用盐酸好，因为用硝酸分解样品不容易析出硅酸盐凝胶，同时在浓硝酸介质中氟铝酸盐在同体积浓盐酸介质中的溶解度因为大的多，可以减少铝离子的干扰。
溶液的酸度是3mol?l ?应保持在1左右，过低则其他盐氟化物形成沉淀而干扰测定，但酸量过多则对沉淀洗涤和中和剩余酸的操作造成麻烦，也没有必要。
硝酸一次放入，防止硅析出，测定结果降低。
氟硅酸钾是否完全沉淀，与溶液的体积没有太大关系，一般在80ml以内就能得到正确的结果。
但实际上，保持在50ml左右，在30℃以下完全进行使氟硅沉淀的反应。
但是，溶液中铝离子浓度高的话，容易产生难溶性的氟铝酸钾沉淀。这样不仅过滤速度变慢，分析结果也容易变高。为了消除铝的影响，在保证氟硅酸钾沉淀完整的前提下，适当控制氟化钾的用量。
一般来说，50到60毫升溶液中含有50毫克左右的二氧化硅，加入1到1.5克氟化钾就足够了。
一般情况下，用5%氯化钾水溶液清洗沉淀2 ~ 3次，使洗液体积控制在20ml左右，避免氟硅酸钾发生明显的水解。
如夏季温度较高，可使用5%氯化钾—25%乙醇溶液洗涤沉淀。
清洗后的沉淀物放置在滤纸上的时间不会影响测量结果，所以可以同时对几个样品进行过滤和洗涤，但要中和残酸时要单独进行。
对滤纸上和沉淀上未洗的酸，通常以5%氯化钾—50%乙醇溶液为介质，用氢氧化钠溶液中和至变为酚酞，此操作步骤关键要迅速。
sif6在热水中水解会发生吸热反应，沉淀水解的温度越高，水的体积越大，水解越容易进行。
实际操作中，应用沸水，其体积为200 ~ 250ml，滴定后溶液温度不低于70℃。
在硝酸溶液中加入氟化钾会产生氢氟酸。因为会强烈腐蚀玻璃，所以必须在塑料中工作。过滤用的漏斗也请涂上蜡。
