钾冰晶石中硅的测定目录
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1.碳酸盐熔融法:将样品与碳酸盐混合,高温加热熔融转换硅酸盐,用酸溶解转换硅酸盐,用分光法或原子吸收法测定硅酸盐的含量。\\
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2. X射线荧光光谱仪:将样品放入X射线荧光光谱仪中,通过激发样品产生的荧光辐射来测定硅的含量。\\
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3.光谱分析法:利用样品中硅的原子释放光谱或吸收光谱的特性,由原子释放光谱或原子吸收光谱的测量仪测量硅的含量。\\
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4.热重分析法:利用样品中硅的热稳定性,高温加热样品,测定样品失重前后的重量差,计算硅的含量。\\
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以上方法中,碳酸盐熔融法和X射线荧光光谱法常用于钾冰晶石中硅的测定。
我在做化学基础分析比较难的部分。我在这里把自己的经验告诉大家。
主要经营铁合金。
在这过程中,我注意到了快速测量硅铝合金的硅。
有的方法在实际生产中测定有很大的差异。
不同的单位。
可能会出现2%的差距。
真的很夸张。
这就说明了。
这个合金的硅很难测定。
因为现在的国标严重落后于生产。
测量硅的方法有两种,一种是二次冒烟。
一种是硅氟酸钾。
关于仪器我不太清楚。
希望你指出来。
针对这两种方法,介绍一些简单的要点。
高氯酸发烟:你可能觉得这个方法很简单。
的确,原理很简单。
根据方法的不同,其难易度也有很大差异。
特别是铁合金。
这是个很难的问题。
问题的原因是铁合金比其他样式,对硅元素需要碱融,难就难在这里。
要求技术人员有较高的操作能力。
国标上说的很简单,实际操作中大家要注意自己的操作,一定要保证规格的熔炼完整,做到这一点,你离成功才近。
其他的处理都不难,但是需要注意。如果你使用的是回收残渣,就必须彻底清洗高氯酸。
我会防止爆炸的。
理由我想大家都知道,所以请不要着急。
该做的事情还是要做。
如果飞了的话还有3天就很郁闷了。
当然也要注意锅的重量。
关于这个方法,我就不多说了,大家一定要注意,一定要注意。
不用着急。
溶解的样式一定要多加盐酸,如果按照国标盐酸的数量,它是一块黑色的。
好郁闷啊。
理解自己的做法很重要。
你可以知道什么会影响测量,什么可以忽略。
关注硅氟酸钾法。
这个方法至今没有立在国标上,实际上大家都用它。
因为速度和精度都有相当大的保证。
只是现在,由于过滤步骤的单位条件不好,放弃或不采用这个方法。
实际上,这个方法对于用铁合金快速测定硅是有意义的。
我自己摸索比较,把我的心得告诉大家,希望大家能谈谈自己的经验,共同探讨。
因为没怎么量。
绝对猜对了。
必须保证规格的粒度。
越小对实验的影响越小。
一般溶解硝酸钾和氢氧化钾。
我的比例是一比二。
设计以低温多时间烘焙为佳。
我用了40分钟以上。
规格气体上的加热是这个方法的一个难点。
时间和火的大小直接关系到最终的数据。
我的建议是不要把温度调得太高。
一般我锅底会红10min。
时间太长了。
泡起来很麻烦。
有时还会有看不见的残渣。
建议在加了酸的水浴上加热5分钟。
在这个步骤中,时间的控制是一致的。
注意不要有太多的钾盐。
如果不进行中和,就会严重复原。
另外,沉淀体积的控制也尽量配合着。
也就是说你泡的时候要相当的控制。
不知道现在还有没有人在做浆沉淀。
虽然我个人强烈主张完全没有这个必要,但我发现最初加入纸浆会对数据产生很大影响,于是我逐一找出原因,发现问题出在这里。
我没有理会。
进行不同样本的测定。
符合要求。
效果非常显著。
最后还有一点需要注意。
指示器可能会被破坏,所以一定要添加。
中和和测量终点看颜色一致。
呵呵,即使你很小心的做到了上面的这些。
你拿到的数据有时还是不好。
为什么呢?
我个人认为,无法完全控制AL的干扰程度。
万搏体育只能减小影响。
这个方法是快速的测量顺序。
如果正确的话。
那还是发烟吧。
但是。
如果你习惯了,误差控制是很厉害的。
没有那么荒唐。
我是做硅的
其他的设计都很好,只有这个比较调皮,很难做。
请大家指出我的不足。
因为有很多错字,所以还请多多包涵。
这是我自己写的时候第一次切身感受到的事情。
虽然不知道效果如何,但请一定要讨论一下。
我在做化学分析。
手动的。
真郁闷啊。
1)测量SiO2含量高的样品时如水泥、熟料,测定值容易降低,测量SiO2含量低的样品时如生料、石灰石、石膏,测定值容易升高。
因此,在测定这两种样品时,要注意不要在坩埚中析出硅酸沉淀物,在加酸时,溶液稍微冷却后,再快速加入浓盐酸搅拌煮沸1min。
2)固体KCl加入量(KCl经磨砂研细)、熟料、水泥均加入饱和,并仔细搅拌,过滤时,用5%KCl溶液溶解沉淀物后,一同进入滤纸中,下沉1次相当于洗殿物,然后用5%的KCl再洗一次。
生料、石灰石及石膏中KCl的添加量接近饱和。沉淀洗涤移入后,用5% KCl再洗2次。
以上操作应迅速,清洗液应控制在20ml左右,在滤纸和沉淀上未洗酸以5%KCl-50%乙醇为介质,用NaOH中和至变为酚酞,中和时应用搅拌棒将滤纸取下,这一步要细心,速度要快。
加入沸水后(沸水应尽快用NaOH中和酚酞微红),直到滴定溶液中酚酞微红(滴定速度自行感觉轻轻搅拌),SiO2含量高低差别对于滚珠,早滴开始,快到终点的时候慢慢滴。
对于SiO2含量低的样品要特别小心,不能滴入。
最后,注意溶液的温度不要低于70℃。
如果含量98%以上,可以直接用HF重量法,如果低于这个量,就要用氟硅酸钾容量法或盐酸二次法测定,你查石英粉的检测,有国标的,两种之类的方法都在里面。